水質(zhì)總氮的測(cè)定一般采用堿性過(guò)硫酸鉀分光光度法，即在120～124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法于波長(zhǎng)220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，按公式計(jì)算校正吸光度 A，總氮（以N計(jì)）含量與校正吸光度A成正比。

水質(zhì)總氮的測(cè)定步驟：

1、取適量樣品用20g/L氫氧化鈉溶液或（1+35） 硫酸溶液調(diào)節(jié)pH值至5～9 。

2、量取10.00ml試樣于25ml具塞磨口玻璃比色管中，加入5.00ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊管塞，用紗布和線繩扎緊管塞，以防彈出。

3、將比色管置于高壓蒸汽滅菌器中，加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃，開始計(jì)時(shí)，在120℃～124℃之間保持30min。

4、自然冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2～3次。

5、每個(gè)比色管分別加入（1+9）鹽酸溶液1.0ml，用水稀釋至25ml標(biāo)線，蓋塞混勻。

6、使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以水作參比，分別于波220nm和275nm處測(cè)定吸光度。

7、分別量取0、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，其對(duì)應(yīng)的總氮（以N計(jì)）含量分別為0、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g，加水稀釋至10.00ml，按照樣品的測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定。

總氮測(cè)定樣品空白過(guò)高的原因是什么？

1、氫氧化鈉純度：含氮量應(yīng)不超過(guò)0.0005%，市售氫氧化鈉質(zhì)量參差不齊，氮含量與標(biāo)稱含量不一致。

2、堿性過(guò)硫酸鉀配制方式：

A、直接將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉混合，加純水溶解。

B、分別溶解過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉，然后待冷卻至室溫后混合。

C、首先水浴溶解過(guò)硫酸鉀，然后向過(guò)硫酸鉀溶液中直接加入氫氧化鈉。

3、堿性過(guò)硫酸鉀存放時(shí)間

堿性過(guò)硫酸鉀在27～30℃環(huán)境下，存放超過(guò)3d，空白值就會(huì)大于0.030；建議實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量根據(jù)最近3d的需求量配制，存放盡量不要超過(guò)3d。存放在聚乙烯瓶中。

需要注意的是，水質(zhì)總氮的測(cè)定中也會(huì)有一些干擾因素，如碘離子含量相對(duì)于總氮含量的2.2倍以上，溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍以上，就會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，所以在測(cè)定過(guò)程中要注意。